Définition
Recristallisation
La recristallisation est une technique de purification utilisée en chimie pour séparer les composés solides des impuretés en solution, en tirant parti de la différence de solubilité des substances à différentes températures.
Solubilité
Cette technique suppose que la solubilité des différents composés du mélange soit plus importante à haute
température qu’à basse température.
Solution saturée
Les impuretés, présentes en petite quantité, n’ont pas besoin d’être plus solubles que le produit principal. Ainsi, en refroidissant, le produit cristallise avant que les impuretés n’atteignent leur saturation, ce qui permet de les laisser en solution.
Cristallisation
Processus physico-chimique par lequel un soluté se sépare d'une solution sous forme de cristaux lors d'un abaissement de solubilité.
La recristallisation implique plusieurs étapes cruciales pour garantir une purification efficace des solides. Ces étapes sont généralement les suivantes : choix du solvant, dissolution du soluté, filtration à chaud, cristallisation, collecte des cristaux, et enfin séchage des cristaux.
1. Avoir une polarité proche de celle du produit.
2. Avoir un point d’ébullition inférieur au point de fusion du produit.
3. Ne pas réagir avec le produit ni les impuretés.
4. Dissoudre le produit à chaud mais pas à froid.
5. Laisser les impuretés en solution froide ou permettre leur élimination à chaud.
• Placer le solide dans un ballon et ajouter une petite quantité de solvant à froid pour recouvrir le solide.
• Chauffer le mélange à reflux (ébullition douce) et agiter pour faciliter la dissolution.
• Ajouter progressivement plus de solvant jusqu’à ce que le solide soit complètement dissous
Après la filtration, la solution est lentement refroidie, souvent d'abord à température ambiante puis dans un bain de glace, pour encourager la formation de cristaux purs. Un refroidissement lent permet de former de plus gros cristaux moins enclins à emprisonner des impuretés.
Filtrer la solution pour récupérer les cristaux à l’aide d’une filtration sur filtre Büchner (sous vide), ce qui permet de séparer le solide des impuretés restantes en
Laisser sécher les cristaux à l’air libre ou dans une étuve pour éliminer toute trace de solvant résiduel.
