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CHIMIE ANALYTIQUE
3ème année

CPG

Biochimie

Definition

gaz vecteur
permet l'inertie chimique Grande pureté avec hélium, diazote, H2 choix du débit super important ==> Van Deemter

1) Injection de l'échantillon


Rôle = vaporiser l'échantillon et l'entraîner en tête de colonne

Manteau de l'injecteur = 50°C de + que la Température d'ébullition du composé le MOINS volatile

Gaz inerte va passer dedans pour emmener l'échantillon sous forme de gaz (phase mobile = gaz)

  • Split / Splitless (vanne fermée)
  • Spitless = utilisé dans le cas de traces d'échantillon = tout va dans la colonne
  • SPME (desoprtion thermique) / Système combinant l'extraction de l'échantillon avec injection Solide phase microextraction


2) Colonne/ Phase Stationnaire


Colonne = remplie (métal en acier ...) ou capillaire (+ utilisé) Capillaire= particules solides recouvrent la paroi interne.

Phase stationnaire

  • Adsorption = gaz -SOLIDE ==> la phase mobile = gaz, phase stationnaire = Solide (ex:alumine)
  • Partage = gaz=LIQUIDE ==> la phase mobile = gaz, phase stationnaire = Liquide (exPEG,hydrocarbures)

Une bonne phase stationnaire = bonne correspondance polarité soluté/phase stationnaire = élution dans l'ordre des points d'ébullition


3) Four


Température modifie la tension de vapeur des molécules et donc leur volatibilité => cela influence le partage entre les deux phases

  • mode isotherme
  • mode gradient

Si T augmente alors temps de rétention diminue


4) Détecteur


  • FID détecteur à ionisation de flamme = pyrrolyse des analytes permet productions d'ions et d'électrons = composés organiques très sensibles, réponse basée sur le nombre de carbone présent
  • TCD détecteur à conductibilité thermique = catharomètre = + sensible que FID
  • NPD spécifique à l'azote et phosphore
  • ECD = composés halogènes - électrophile spécifique


5) Dérivation :


Nécessaire pour composés à haut point d'ébullition, à forte polarité, thermiquement instable, la dérivation rend un composé + volatile


6) CPG bidimensionnelle : GC-GC


2 colonnes montées en série

CHIMIE ANALYTIQUE
3ème année

CPG

Biochimie

Definition

gaz vecteur
permet l'inertie chimique Grande pureté avec hélium, diazote, H2 choix du débit super important ==> Van Deemter

1) Injection de l'échantillon


Rôle = vaporiser l'échantillon et l'entraîner en tête de colonne

Manteau de l'injecteur = 50°C de + que la Température d'ébullition du composé le MOINS volatile

Gaz inerte va passer dedans pour emmener l'échantillon sous forme de gaz (phase mobile = gaz)

  • Split / Splitless (vanne fermée)
  • Spitless = utilisé dans le cas de traces d'échantillon = tout va dans la colonne
  • SPME (desoprtion thermique) / Système combinant l'extraction de l'échantillon avec injection Solide phase microextraction


2) Colonne/ Phase Stationnaire


Colonne = remplie (métal en acier ...) ou capillaire (+ utilisé) Capillaire= particules solides recouvrent la paroi interne.

Phase stationnaire

  • Adsorption = gaz -SOLIDE ==> la phase mobile = gaz, phase stationnaire = Solide (ex:alumine)
  • Partage = gaz=LIQUIDE ==> la phase mobile = gaz, phase stationnaire = Liquide (exPEG,hydrocarbures)

Une bonne phase stationnaire = bonne correspondance polarité soluté/phase stationnaire = élution dans l'ordre des points d'ébullition


3) Four


Température modifie la tension de vapeur des molécules et donc leur volatibilité => cela influence le partage entre les deux phases

  • mode isotherme
  • mode gradient

Si T augmente alors temps de rétention diminue


4) Détecteur


  • FID détecteur à ionisation de flamme = pyrrolyse des analytes permet productions d'ions et d'électrons = composés organiques très sensibles, réponse basée sur le nombre de carbone présent
  • TCD détecteur à conductibilité thermique = catharomètre = + sensible que FID
  • NPD spécifique à l'azote et phosphore
  • ECD = composés halogènes - électrophile spécifique


5) Dérivation :


Nécessaire pour composés à haut point d'ébullition, à forte polarité, thermiquement instable, la dérivation rend un composé + volatile


6) CPG bidimensionnelle : GC-GC


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